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《中國建材》:等離子體化學氣相沉積(PCVD)工藝及成果展示
    作者: 時間:2017-10-19 打印
     
 

來源:《中國建材》120頁  作者:杜秀蓉  發表時間:2017年第9期

  超純石英玻璃簡介

  超純石英玻璃是以等離子化學氣相沉積(PlasmaChemical Vapor Deposition,簡稱PCVD)工藝制備石英玻璃,高純四氯化硅(SiCl4,純度99.9999%)為原料,無氫潔凈等離子體焰為熱源,制得的石英玻璃金屬雜質含量小于1ppm,羥基(OH)含量小于5ppm,φ100mm口徑內光學不均勻性小于2×10-6。行業中將PCVD 工藝制備的石英玻璃稱為超純石英玻璃或者Ⅳ類石英玻璃。由于其金屬雜質、羥基含量低,在紫外、近紅處均無明顯吸收峰,190nm ~ 3200nm 光譜范圍內透過率均大于80%(厚度10mm),故其是重要的光學元件材料之一;由于其玻璃結構中硅氧網絡結構最為完整,因此具有高穩定性、高硬度、高彈性模量等力學性能,是制備慣性導航系統中高精度、高穩定力學敏感元件的首選材料;其還可用于制備高能激光透鏡、高精密紅外透鏡、精密光學棱鏡/ 透鏡、深紫外光刻機掩模板、高穩定性力學振動器件等。

  PCVD 工藝制備石英玻璃發展歷程

  中國建筑材料科學研究總院(以下簡稱“中國建材總院”)從2000 年開始PCVD 工藝制備超純石英玻璃的研究,以中國工程院顧真安院士、石英行業領軍人物王玉芬教授等為核心的高性能石英玻璃科研團隊,通過自主創新、艱苦奮斗,克服了理論研究薄弱、裝備落后、人才短缺等問題,率先實現了國內PCVD 工藝制備超純石英玻璃零的突破,建立了國內第一條PCVD 工藝線。經過10 年的技術積累、設備升級、工藝優化,國內PCVD 工藝實現了裝備水平、工藝技術、產品性能逐年提高的良性發展,解決了100kW 高頻等離子發生器連續穩定工作的技術難題,實現了工藝裝備由手動控制到自動控制的升級,成功實現了金屬雜質含量小于5ppm,羥基(OH)含量小于5ppm 的超純石英玻璃小批量生產。

  2010 年,在國家和中國建材總院的支持下,項目組重新布局規劃建立了全新的工藝線;基于理論研究日益成熟和設備自動化程度提高,2010 ~ 2017 年間PCVD工藝取得了突飛猛進的發展,成功突破了200kW 高頻等離子發生器制備的技術難題,開展了計算機數值模擬實現PCVD 工藝控制參數化,集成優化了PCVD 工藝裝備實現第三代中央控制的裝備系統;實現了金屬雜質含量小于1ppm,羥基(OH)含量小于1ppm 的超純石英玻璃批量生產,并開始研制超純石英玻璃器件。

  預計到2020 年,將實現高品質超純石英穩定批量生產,年產量達500kg ;達到美國康寧、德國賀利氏等一流企業同類石英玻璃的性能。并利用現有高頻等離子技術、設備條件及加工技術開發新領域,如制備金剛石厚膜、硬脆材料精密加工等。

  PCVD 工藝研究現狀

  目前美俄等發達國家已掌握了PCVD 工藝制備超純石英玻璃技術,但詳細的技術資料、工藝裝置等均鮮有報道,并且產品對中國禁運。為打破美俄等國家對PCVD工藝技術封鎖的壁壘,解決我國對關鍵材料的急需,中國建材總院17 年來致力于PCVD 工藝及裝備的研究。

  PCVD 工藝裝備系統由沉積系統、高頻發生器、運動系統、原料供應系統、氣體供應系統、在線監測系統、尾氣處理系統7 個主要部分組成,其中沉積系統是石英玻璃形成和玻璃化的場所;高頻發生器供應能量以保證沉積系統的持續高溫;運動系統控制石英基體升降高度和旋轉速度;原料供應系統輸入SiCl4 ;在線監視系統監測顯示沉積系統內石英基體形貌、溫度、等離子焰狀態等參數;尾氣處理系統吸收Cl2 廢氣和SiO2 顆粒。

  上述系統具有如下特點。①控制精細化:對原料供應、氣體流量的控制更加精細可調,以滿足各種實驗生產參數;加載在線高溫攝像系統、溫度傳感器,可實現對溫度、流場等工況的實時監測;配備形位傳感器,對沉積過程中石英玻璃體的形狀大小進行監測。②設備自動化:建立了多通道狀反饋- 調節系統,可在中控計算機上實現對原料、氣體流量的在線調節,對溫度、位置的調節等。③系統集成化:將高頻系統、原料系統、運動系統、監測系統等全部集成至中控計算機,開發了相應的控制軟件和及時響應機制,實現了一人多機的控制和及時自動調節的能力。

  理論研究方面,通過計算機數值模擬對沉積時的溫度場、氣流場、料場進行了參數化處理,對提高超純石英玻璃熔制效率和質量發揮了關鍵作用;完善了PCVD工藝高溫下石英玻璃熔融、玻璃化過程,推導出了石英玻璃沉積速率方程,為建立超純石英玻璃沉積模型奠定了基??;此外針對超純石英玻璃結構缺陷、穩定性、三維結構一致性等開展了科學研究,提出了超純石英玻璃結構缺陷檢測方法、穩定化處理技術以及三維結構一致性增強技術。

  PCVD 工藝在國內取得了顯著成績,中國建材總院將以工藝更穩定、裝備更先進、產品更優化為目標,繼續努力,助推PCVD 工藝發展邁上新臺階。

  成果展示

  中國建材總院是目前國內唯一掌握PCVD 工藝制備超純石英玻璃技術的單位,經過多年積累發展,在理論基礎、工藝裝備、技術水平等方面均取得了長足進步,申請發明專利14 篇,發表學術論文近10 篇,培養博士研究生2 名、碩士研究生5 名,并且形成了集科研、生產、加工、檢測為一體的超純石英玻璃研發平臺,其中表面/亞表面零缺陷石英玻璃拋光、異型器件加工等成績斐然。

  1. 高穩定石英玻璃原材料

  PCVD 工藝制備的超純石英玻璃金屬雜質、羥基含量低,硅氧網絡結構完整,經過特殊的穩定化處理后,具有長期高穩定特性;現主要用于加工慣導力學器件,實現長期穩定服役。

  2. 表面/ 亞表面零缺陷石英玻璃拋光片

  具備成熟的超精密雙面研磨、拋光技術,可加工出平面度< 0.1um,平行度< 0.3um,表面粗糙度< 0.6nm的石英玻璃拋光片,并且氫氟酸刻蝕后表面無任何劃傷、麻點等缺陷,冷加工尺寸精度高達±2um。

  3. 石英玻璃擺片

  具有成熟的石英擺片加工、測試線,采用上述表面/ 亞表面零缺陷石英玻璃拋光片進行激光刻圖、酸刻蝕加工制得石英擺片,激光成型尺寸精度±5um,刻蝕精度±20um,撓性梁厚度一致性小于2um。并且自主研發國內首套針對擺片頻率、幾何參數、下擺量的測試設備,可對石英擺片進行振動頻率、凸臺高度、撓性梁厚度、下擺量測量。

  4. 石英玻璃精密異型器件

  針對石英玻璃薄壁殼體、拋光盲孔、復雜圖形等異形件的加工,技術手段成熟,加工精度高。

  知識產權

  關于PCVD 超純石英玻璃制備及制品方向,從2005年申請第一篇專利開始,至今已申請16 篇專利(見表1),其中發明專利13 篇,實用新型專利3 篇。專利主要圍繞材料制備、制品加工、性能檢測3 個方面進行了布局,為中國建材總院持續占領行業制高點,保持國內唯一性,追趕國際先進奠定了夯實的技術基礎。

  此外,近3 年在國內外各期刊發表的學術論文(見表2)總計9 篇,其中SCI/EI 收錄4 篇?;詼嗥趼畚姆⒈?、會議交流,為PCVD 工藝發展注入了新活力,擴大了超純石英玻璃應用領域,提升了中國建材總院在行業內的知名度。

  歷經17 年的不懈努力,中國建材總院突破了超純石英玻璃制備、加工、表征等技術壁壘,形成了目前國內唯一一個集科研、生產、加工、檢測為一體的超純石英玻璃研發平臺;研發的超純石英玻璃廣泛應用于慣導、高能激光、精密光學等領域。隨著超純石英玻璃市場需求日益增大,對其性能也相應提出更高要求,近3 年內超純石英玻璃的發展趨勢為:更大尺寸(φ300mm)、更低雜質羥基含量、更少結構缺陷(三維均勻)。以此為方向,中國建材總院PCVD 科研團隊將秉承創新促發展、實干出真知的理念,助推PCVD工藝發展邁上新臺階。